高效液相色譜儀操作流程，如何操作高效液相色譜儀

來源：整理時(shí)間：2023-09-07 07:37:34 編輯：智能門戶手機(jī)版

本文目錄一覽

1，如何操作高效液相色譜儀
2，高效液相色譜儀如何進(jìn)行物質(zhì)分離操作
3，怎么用高效液相色譜儀分析兩種化合物是否反應(yīng)生成新物質(zhì)如果單獨(dú)
4，高效液相色譜儀如何操作
5，跪求色譜儀使用步驟及方法
6，waters 26952489高效液相色譜的日常操作方法及故障維修處理

1，如何操作高效液相色譜儀

這個(gè)沒辦法具體回答。因?yàn)椴煌膬x器品牌，不同的工作站操作方法都是不同的。簡單地說，液相分為幾個(gè)部件，這張圖是安捷倫的液相，從上到下的順序就是：流動(dòng)相→泵→進(jìn)樣系統(tǒng)→色譜柱→檢測器→廢液1.操作的時(shí)候，就是把儀器打開，電腦打開，并且在電腦上打開工作站。工作站就相當(dāng)于一個(gè)軟件，它會(huì)自動(dòng)和儀器連接。2.然后在工作站里面設(shè)置程序，比如，流動(dòng)相比例啊，流速啊，檢測波長了。然后運(yùn)行儀器。3.儀器穩(wěn)定之后，配樣，同樣設(shè)置程序，進(jìn)樣量，進(jìn)樣瓶等等，然后進(jìn)樣分析。4.這個(gè)時(shí)候儀器會(huì)采集信號(hào)，自動(dòng)出圖。5.結(jié)束之后就可以停止儀器，然后關(guān)機(jī)了。

如何操作高效液相色譜儀

2，高效液相色譜儀如何進(jìn)行物質(zhì)分離操作

通俗的講就是化合物在固定相（色譜柱）和流動(dòng)相之間不斷的吸附和解吸的過程從而使不同的化合物得以分離，因?yàn)椴煌幕衔镌谶@兩者之間（固定相和流動(dòng)相）的作用力是有差別的。

同的化合物有著不同的極性，HPLC法就是根據(jù)化合物在流動(dòng)相中不同的極性，他們極性幾乎是一樣的，就很難分離，所以就需要特殊的手性柱來分析，有正相有反相的，還有特殊的就是手性物質(zhì)，空間異構(gòu)體，從而在填料中有不同的吸附，進(jìn)行分離

高效液相色譜儀如何進(jìn)行物質(zhì)分離操作

3，怎么用高效液相色譜儀分析兩種化合物是否反應(yīng)生成新物質(zhì)如果單獨(dú)

兩種化合物加上產(chǎn)物一共是三種物質(zhì)，再加上有可能的副反應(yīng)，體系中可以有大于等于三種物質(zhì)。1、所以造價(jià)分別進(jìn)兩種反就前的原料，分別確定其出峰時(shí)間。2、將兩種原料反應(yīng)過程中的反應(yīng)液取樣分析，如果有三個(gè)或三個(gè)以上峰，說明有新的物質(zhì)生成。然后每隔一定時(shí)間進(jìn)樣分析，根據(jù)生成峰的大小變化。就可以確定哪個(gè)新物質(zhì)。3、如果出峰不明顯，或個(gè)數(shù)不吻合。適當(dāng)調(diào)整流動(dòng)相（比例、PH等）

柱子是不是完全相同呢？如果不同就會(huì)有不同的保留時(shí)間，也很正常嘛。就算是用完全相同的方法及柱子，不同的儀器也會(huì)因死時(shí)間或死體積不同出峰時(shí)間有差異，再就是同一色譜柱用的時(shí)間長了，也會(huì)使保留時(shí)間有變化的。主要是因?yàn)橐恍悠返臍埩?，再加上柱效本身下降而改變了保留機(jī)制。

怎么用高效液相色譜儀分析兩種化合物是否反應(yīng)生成新物質(zhì)如果單獨(dú)

4，高效液相色譜儀如何操作

準(zhǔn)備好流動(dòng)相(比如甲醇和水),開機(jī)(開泵,檢測器,有柱溫箱和自動(dòng)進(jìn)樣器的也一同打開),開工作站,設(shè)定流動(dòng)相比例和流量,設(shè)定檢測波長,然后啟動(dòng)泵,等基線平穩(wěn)后即可進(jìn)樣了.老弟你好相一點(diǎn)不懂呀,最好找一個(gè)明白人現(xiàn)場給你操作一次,和你講一講,免得把儀器弄壞.我是濟(jì)南的.

5，跪求色譜儀使用步驟及方法

1打開穩(wěn)壓電源； 2打開氮?dú)忾y，打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好； 3調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測得）； 4調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量（用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測量），柱流量即為總流量減去分流量； 5打開空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值； 6根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度； 7打開計(jì)算機(jī)與工作站； 8FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰； 9設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號(hào)衰減； 10待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析； 11實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。注意事項(xiàng) （必須經(jīng)嚴(yán)格的培訓(xùn)和考核合格后方可使用該儀器，未經(jīng)允許不得使用） 1氫氣發(fā)生器液位不得過高或過低； 2空氣源每次使用后必須進(jìn)行放水操作； 3進(jìn)樣操作要迅速，每次操作要保持一致； 4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。

一、氣相色譜的組成氣相色譜儀通常由以下五個(gè)部分組成： 1)氣源和載氣的控制和測量 (1)氣源氣源多采用高壓瓶(氫、氮、氬等)做高純氣的儲(chǔ)存器，并裝有減壓閥，使高壓氣體減壓成低壓氣體(0．1-O．5MPa)以供使用。鋼瓶供給的氣體稱為流動(dòng)相，又稱載氣。載氣的作用主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。 (2)流量調(diào)節(jié)閥可以調(diào)節(jié)載氣的流速，常用的有穩(wěn)壓閥和針形閥。 (3)流速計(jì)用以測量載氣流速。常用的有轉(zhuǎn)子流量計(jì)和皂膜流速計(jì)等。 2)色譜柱和恒溫器 (1)色譜柱色譜柱的作用是把混合物分離成單一組分。一般常用不銹鋼管或銅管內(nèi)填充固定相構(gòu) 成，管子成U型或螺絲形。一般柱管內(nèi)徑為2—8mm，還有內(nèi)徑更小的稱為毛細(xì)管色譜柱，柱管長度一般為1-4m或更長。 (2)恒溫器為了保持色譜柱或檢測器內(nèi)的溫度恒定，色譜柱和檢測器多置于恒溫器內(nèi)。一般常采用空氣恒溫方式。 3)進(jìn)樣器把樣品通進(jìn)色譜柱的元件稱進(jìn)樣器，其中包括汽化室和進(jìn)樣工具，汽化室的作用是將液體或固體樣品瞬間汽化為蒸汽。進(jìn)樣工具常有定量閥和注射器。 4)檢測器檢測器又稱鑒定器是用來檢測柱后流出的組分，并以電壓或電流信號(hào)顯示出來，常用的檢測器有熱導(dǎo)池式；氫火焰離子化式；電子捕獲式和火焰光度式檢測器數(shù)種。 5)自動(dòng)記錄儀記錄儀的作用是將檢測器輸出的信號(hào)記錄下來，作為定性，定量分析的依據(jù)。二、氣相色譜的使用由于你的問題要回答的內(nèi)容太多了，只能提供一些網(wǎng)址給你 GC1690氣相色譜儀詳細(xì)資料與說明書下載，這些很值得你參考。其實(shí)氣相色譜的原理都是一樣的，使用也大同小異。所以建議你下載后仔細(xì)閱讀下載地址： http://hi.baidu.com/yyx520/blog/item/783e65d7490781dea144df4a.html 更詳細(xì)的資料請點(diǎn)擊： http://hi.baidu.com/yyx520/blog/category/%C6%F8%CF%E0%B7%D6%CE%F6 建議你先在網(wǎng)上查一些資料，然后在提問，不然別人只能用網(wǎng)址來回答你

6，waters 26952489高效液相色譜的日常操作方法及故障維修處理

8 儀器設(shè)備的維護(hù)和保養(yǎng) 8.1 色譜柱日常維護(hù) 8.1.1 長期不使用HPLC應(yīng)該將色譜柱從系統(tǒng)拆除拆除前應(yīng)該充分平衡色譜柱一般為用甲醇或乙腈沖洗色譜柱40分鐘以上。 8.1.2 每次開機(jī)時(shí)流速和柱壓要逐漸加強(qiáng)突增壓會(huì)使柱慶受到?jīng)_擊引起紊亂產(chǎn)生空隙使柱頭凹陷。 8.1.3 在注射樣品前要使色譜系統(tǒng)平衡。若色譜柱長期保存未使用則剛裝入HPLC系統(tǒng)時(shí)應(yīng)以流量0.2mL/min平衡過夜注意斷開檢測器避免不必要的檢測器耗損然后再以0.8mL/min流量平衡30分鐘以上。以低流量緩慢的提高流速直到獲得穩(wěn)定的基線這樣可以保證色譜柱的使用壽命。當(dāng)然在分析結(jié)束時(shí)沖洗色譜柱及系統(tǒng)后停止流量時(shí)也應(yīng)該從高流量逐步過渡到低流量直到流量為0。 8.1.4 不要把柱頭擰得太緊過緊易損壞接頭螺紋引起滲漏。擰螺絲時(shí)使用的搬手應(yīng)短些不宜太長。不要把柱子放在有氣流的地方或直接放在陽光下氣流和陽光都會(huì)使柱子產(chǎn)生溫度梯度造成基線漂移。若懷疑基線漂移是由溫度梯度造成的可設(shè)法使柱子絕熱例如用恒溫爐或恒濕水套使之恒溫也可用布或毛巾把柱子和接頭包起來。8.1.5 若儀器用來作常規(guī)分析可配制一根專用柱這樣有助于延長柱子的壽命。 8.1.6 若所注樣品會(huì)污染柱子可用適當(dāng)?shù)娜軇┆珟装俸辽龥_柱子過夜。使用再用流動(dòng)相重新平衡柱子30分鐘。 8.1.7 裝卸、更換、貯存需挪動(dòng)柱子時(shí)動(dòng)作宜輕不使其受到碰撞以免柱床因震動(dòng)而產(chǎn)生空隙或通道。 8.1.8 使用硅膠為基底的柱子流動(dòng)相的pH值一般不應(yīng)8或2pH8會(huì)使硅膠骨架溶解pH2則鍵合相化學(xué)鍵易剝離。 8.1.9 色譜柱在使用過程中柱壓逐步升高可能有兩個(gè)原因①柱子被污染或有固體析出造成流路堵塞②固定相顆粒被碎或骨架被溶解。解決的辦法①在分析柱前加一根短保洗柱內(nèi)徑 4×50mm里面的填料應(yīng)與分析柱相同②避免使用堿性強(qiáng)的流動(dòng)相③如果柱頭部分被污染可將柱頭部分變色的固定相刮去另加一些新的作為補(bǔ)充。 8.1.10 含鹽的流動(dòng)相的沖洗方法每天操作結(jié)束后先用純化水或含甲醇5%最高濃度在20%以下的水沖洗時(shí)間約2030分鐘再用高濃度甲醇含甲醇85%以上溶液沖洗約3060分鐘(注不能直接用有機(jī)溶液沖洗鹽類易析出堵塞色譜柱造成色譜柱永久性損壞所用水最好是重蒸餾的水必須抽濾和脫氣)。8.1.11 不含鹽的流動(dòng)相的沖洗方法每天操作結(jié)束后先用流動(dòng)相沖洗約1015分鐘再用含5%甲醇的水沖洗1020分鐘。最后用高濃度甲醇含甲醇85%以上溶液或純甲醇沖洗時(shí)間約2030分鐘注不能直接用純水沖洗易造成流動(dòng)停止。 8.1.12 柱要加標(biāo)簽新舊分開不要放大溫差大的地方。 8.2 e2695分離單元的維護(hù) 8.2.1 流動(dòng)相使用不要超過二天最好每天新鮮配制以免微生物的生長。 8.2.2 腐蝕性溶劑或緩沖液在泵內(nèi)存放不可過夜否則溶劑會(huì)對泵起腐蝕作用。使用腐蝕性物質(zhì)后要沖洗先用水后用甲醇。 8.2.3 進(jìn)行閥注射孔的導(dǎo)管內(nèi)端是一個(gè)聚四氟乙烯材料做的缽形墊圈或平墊圈作用是保證樣品液全部注入系統(tǒng)而不外匯。導(dǎo)管不宜審批權(quán)得太緊否則墊圈被擠壓過度而封死無法進(jìn)樣。進(jìn)樣閥的通道十分微細(xì)稍有臟物即易堵塞所以樣品預(yù)先處理很重要。樣品一定要溶解完全同時(shí)避免注射濃溶液以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出結(jié)晶引起堵塞使系統(tǒng)壓力異常上升。 8.2.4 系統(tǒng)短期不使用應(yīng)該在每次使用后沖洗系統(tǒng)30分鐘以上。 8.2.5 注射器中的氣泡快速有效排除方法可以小心的卸下注射器抽吸甲醇排除氣泡后注射器中保留少量溶劑做“purge injector”小心安裝上再做幾次“purge injector”觀察沒有氣泡即可。其他方法可以在“purge injector”開始后、注射器桿向上時(shí)擰掉下邊螺絲上下抽推排除氣泡但手動(dòng)排泡過程要在“purge injector”結(jié)束前完成。溶劑用甲醇較好不用同時(shí)擰掉上方注射器。 8.3 檢測器的維護(hù) 8.3.1 異常峰和噪音對于異常峰和方形峰以及噪聲異常增大現(xiàn)象表示光源燈已到極限應(yīng)更換并檢查上述現(xiàn)象是否消失。若流動(dòng)相被污染也會(huì)出現(xiàn)異常峰和方形峰的情況。流動(dòng)相內(nèi)混有氣泡可出現(xiàn)流動(dòng)池內(nèi)有氣泡的現(xiàn)象氣泡去除方法一面由泵送液。一面用手指緊壓流動(dòng)池出口的連接管使池內(nèi)增壓如此反復(fù)34次氣泡即可沖走。注意不應(yīng)使流動(dòng)池壓力增加太多以免破裂。流動(dòng)池漏液或池出口反壓過大環(huán)境溫度起落大如直接有風(fēng)吹在示差折光檢測器上都可能發(fā)生流動(dòng)池漏液池出口反壓過大及溫差大的現(xiàn)象。若流動(dòng)池出口反壓太大可檢查流路是事暢通或更換內(nèi)徑粗一些的出口連接管。 8.3.2 基線漂移樣品池、參比池被污染可用溶劑清洗檢測池但所用溶液和原來使用的流動(dòng)相互溶或采用溶劑過度的方式。若池子太臟可用10%HNO3和蒸餾水清洗。另外色譜柱污染不斷有雜質(zhì)從柱上洗下也會(huì)引起檢測器訊號(hào)的噪音和漂移。環(huán)境溫度變化也會(huì)引起漂移。

打開軟件，如果是empower軟件，登陸后，點(diǎn)擊配置系統(tǒng)，點(diǎn)擊系統(tǒng)（左邊）那欄，右邊的表格選中你用的那個(gè)系統(tǒng)后，選中后那欄會(huì)顯示黑色，右擊系統(tǒng)屬性，選擇設(shè)定，然后從2489那個(gè)組件從右邊拖到左邊的未用組件，點(diǎn)擊確定，就可以了。