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原位紅外光譜,insitu drifts技術(shù) 什么意思

來源:整理 時(shí)間:2024-10-26 00:41:55 編輯:智能門戶 手機(jī)版

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1,insitu drifts技術(shù) 什么意思

in-situ drifts網(wǎng)絡(luò)原位紅外漫反射;原位紅外in-situ drifts網(wǎng)絡(luò)原位紅外漫反射;原位紅外
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insitu drifts技術(shù) 什么意思

2,請(qǐng)教原位紅外的問題

黑色樣品吸收太強(qiáng),信號(hào)弱,噪音大??梢钥紤]采用稀釋劑KBr或SiO2混合做看看,看你是什么組分催化劑,在什么氣氛下,多少度測試,用稀釋劑要考慮他們是否參與反應(yīng)。
對(duì)于紅外透射光譜,可以考慮以下幾個(gè)因素:1)樣品自撐片的制備,特別是厚度是否合適,透射率通常選擇20-60%2)吸收池是否足夠密封,樣品的真空處理是否充分3)吸收池的窗片是否合適,能有效透過紅外光具體可參考黃仲濤主編的《工業(yè)催化劑手冊(cè)》或其它關(guān)于催化劑表征的書。

請(qǐng)教原位紅外的問題

3,求 原位紅外的使用方法

看你做什么了。如果做漫反射(即通常所說的DRIFT)是不用壓片的,如果做透射(FI-IR)就需要壓片。
是否需要壓片得看樣品池是何種類型的,不是所有原位池都能用粉末樣品的。
原位紅外有一套比較復(fù)雜的樣品預(yù)處理系統(tǒng),但是一般都是自己搭建,不知道樓主的預(yù)處理是原配的還是自己搭建的?如果是原配的可能需要說明書,如果是自己搭建的,那就有沒有說明書都無所謂,預(yù)處理完后裝入原位池,掃描跟壓片沒啥區(qū)別,頂多改一下掃描參數(shù)。

求 原位紅外的使用方法

4,如何用原位紅外表征催化劑的酸性

紅外一般只是定性分析,可以分析酸的類型酸強(qiáng)度的大小也可以根據(jù)處理溫度的高低來進(jìn)行比較,不過一般用NH3-TPD可以比較酸強(qiáng)度大小催化劑的量還要根據(jù)你的透光度來看了,如果透光度好量可以大一些,我們是直徑13mm的自撐片量在10-15mg之間
這個(gè)很難說,因?yàn)閮纱螇浩豢赡芡耆粯?,盡可能的一致吧!Py-IR要用KBr壓片。通常只能測酸的類型,B酸和L酸,但NH3-TPD可以測強(qiáng)酸和弱酸,可以知道酸量,高溫區(qū)(500度左右)是強(qiáng)酸,低溫區(qū)(200度到300度)是弱酸。

5,求助原位紅外譜圖

不知道你是用的什么方法測試的 是ATR嗎紅外光譜上基線超過100%是很常見的情況,比如采用KBr壓片法時(shí),背景壓得不是很合適,如背景片要比樣品片厚,就會(huì)出現(xiàn)這種情況,主要是因?yàn)楸尘氨葮悠返耐福t外)光性差
是的。這樣一般不會(huì)影響出峰的,好的紅外光譜要求基線透過率在80%以上,同時(shí)最強(qiáng)峰在30%以下,這樣才能獲得滿意的分辨率。只有合適的樣品濃度(在KBr中)才能達(dá)到次要求,濃度太大,會(huì)使強(qiáng)峰寬化,掩蓋小峰,濃度太低,小峰可能出不來。所以濃度太低或太高對(duì)弱峰的影響是一樣的。對(duì)液體樣品而言,影響是同樣的,液膜太厚或者太薄-------。但做液體樣品一般受人為影響不大,與標(biāo)準(zhǔn)圖譜的匹配度往往可以達(dá)到95%以上。所以你做的應(yīng)該沒有什么問題。ATR就是衰減全反射技術(shù),可以真正實(shí)現(xiàn)原位測試,具體的你看看有關(guān)書籍。
我剛接觸紅外不久,不知道ATR是什么意思我就把我測樣的過程說一下吧,請(qǐng)樓上指教:樣品雖是液體,但流動(dòng)性較差,就直接涂在KBr片上了先掃了KBr(做本底),之后涂樣品在其上再掃一次那是不是我的KBr的透光性比樣品的差,導(dǎo)致這樣了呢?我這樣做不影響出峰吧,會(huì)掩蓋一些比較小的峰么?怎樣避免這種現(xiàn)象呢?謝謝

6,co紅外吸附中為什么有的會(huì)出現(xiàn)pt的橋式吸附有的不會(huì)出現(xiàn)

催化劑原位表征高真空系統(tǒng)-----原位紅外光譜測量系統(tǒng)催化劑原位表征高真空系統(tǒng)是為紅外光譜吸附態(tài)表征和催化劑酸性測定設(shè)計(jì)的專用真空系統(tǒng),配有石英紅外吸收池,可以與Bruker、Nicolet、PE、Shimadzu、Jasco、Varian\Bio-Rad等主要紅外光譜儀連接使用,進(jìn)行氨、吡啶、一氧化碳、一氧化氮、甲醇、乙醇等小分子化合物的化學(xué)吸附測定。1.高真空系統(tǒng)應(yīng)用1.1 吸附態(tài)研究和催化劑的表征紅外光譜已經(jīng)廣泛應(yīng)用于催化劑表面性質(zhì)的研究,其中最有效和廣泛應(yīng)用的是研究吸附在催化劑表面的所謂“探針分子”的紅外光譜, 如:NO、CO、CO2、NH3、C3H5N等,, 它可以提供在催化劑表面存在的“活性中心”信息。用這種方法可以表征催化劑表面暴露的原子或離子, 更深入地揭示表面結(jié)構(gòu)的信息。與其它方法相比較, 這樣的紅外研究所獲得的信息只限于探針分子(或反應(yīng)物分子)可以接近或勢壘所允許的催化劑工作表面。1.1.1 CO吸附態(tài)研究由于CO具有電子受授性質(zhì),未充滿的空軌道很容易同過渡金屬相互作用。CO同許多重要的催化反應(yīng)有密切關(guān)系。如羰基合成、水煤氣合成、氧化等。并且具有很高的紅外消光系數(shù)。因此, 在過渡金屬表面吸附態(tài)的研究是一個(gè)十分廣泛的研究課題。1.1.2 雙金屬原子簇催化劑的研究(紅外光譜方法研究催化劑表面組成和相互作用)利用兩種氣體混合物吸附在雙組元過渡金屬催化劑上通過紅外光譜側(cè)其吸附在不同組元上吸收帶強(qiáng)度的方法可以測定雙金屬載體催化劑的表面組成。例如:CO和NO混合氣吸附在Pt-Ru/SiO2上的紅外光譜測定Pt-Ru/SiO2催化劑的表面組成。1.2 催化劑紅外酸性測定1.2.1 氧化物表面酸性的測定酸性中心一般看作是氧化物催化劑表面的活性中心。在催化裂化、異構(gòu)化、聚合等反應(yīng)中烴類分子和表面酸性中心相互作用形成正碳離子, 是反應(yīng)的中間化合物。正碳離子理論可以成功地解釋烴類在氧化物表面上的反應(yīng), 也對(duì)酸性中心的存在提供了強(qiáng)有力的證明。為了進(jìn)一步表征固體酸性催化劑的性質(zhì), 需要測定表面酸性中心的類型(L酸、B酸)、強(qiáng)度和酸量。利用紅外光譜研究表面酸性常常利用氨、吡啶、三甲基胺、正丁胺等堿性吸附質(zhì), 其中應(yīng)用比較廣泛的是吡啶和氨利用紅外光譜研究固體酸。1.2.2 氧化物表面羥基的研究1.3 紅外光譜應(yīng)用于反應(yīng)于反應(yīng)動(dòng)態(tài)學(xué)研究1.4 催化劑原位表征高真空系統(tǒng)解決的問題由于紅外光譜方法本身存在一定的局限性。1) 利用透射方法研究載體催化劑, 由于大部分載體低于1000cm-1, 就不透明了,所以很難獲得這一范圍的許多重要信息。2) 金屬粒子不同的暴露表面邊、角、階梯、相間界面線等,分子吸附在所有這些中心上的光譜都可對(duì)測得的光譜有貢獻(xiàn), 因而解釋起來有困難。3) 由于催化反應(yīng)過程中, 在催化劑表面上反應(yīng)中間物濃度一般都很低,壽命很短(尤其是反應(yīng)活性的承擔(dān)者), 紅外光譜的靈敏度和跟蹤速度不夠高。4) 紅外光譜只適用于有紅外活性的物質(zhì)。隨著光譜技術(shù)的發(fā)展, 這些局限性將通過真空系統(tǒng)克服。2.系統(tǒng)基本情況加工一套用于催化劑原位表征的真空裝置及紅外原位測量系統(tǒng),配備紅外吸收池統(tǒng)。 提高真空系統(tǒng)的性能使其在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到測量需要的中高真空度。3、主要技術(shù)指標(biāo)1. 樣品處理開始后樣品池中真空度應(yīng)在30 分鐘內(nèi)達(dá)到1×10-3Pa;2. 樣品測量過程中各樣品可同時(shí)或分別進(jìn)行吸附或脫附探針分子;3. 由于測量所需探針分子為酸性或堿性分子,高硼硅玻璃材質(zhì)避免了相互污染;4、真空處理系統(tǒng)由機(jī)械泵與玻璃四級(jí)擴(kuò)散泵串聯(lián)組合抽氣,達(dá)到客戶對(duì)測試池中高真空的要求,抽速快,體積小,低噪音,操作簡單,使用方便的特點(diǎn),并且價(jià)格適中。5、低真空部分主要是抽出系統(tǒng)中的高濃度氣體或吸附的殘余氣體。6、各部分節(jié)門選用高硼硅玻璃節(jié)門,滿足系統(tǒng)高真空的要求,透明性操作,便于調(diào)試。7、真空測量儀使用數(shù)顯高精密真空計(jì)。8、本系統(tǒng)配備透過式石英紅外吸收池,采用透射模式,可對(duì)樣品進(jìn)行陪燒、流動(dòng)氧化還原、抽空脫氣、吸附反應(yīng)等處理過程,可隨時(shí)移入或移出到紅外光譜儀的光路中進(jìn)行實(shí)驗(yàn),也可利用配備的延長管路進(jìn)行原位表征和實(shí)驗(yàn)。其加熱方式可采用程序升溫方法控制溫度的升降,也可使用調(diào)壓變壓器對(duì)溫度的升降進(jìn)行控制,使用溫度可以高達(dá)450度,標(biāo)準(zhǔn)配置的吸收池窗口為CaF2,工作區(qū)間為4000—1200波數(shù)之間,用戶也可按照需要自性配置其他材料的窗口。9. 樣品測量過程中各樣品可同時(shí)或分別進(jìn)行預(yù)處理、吸附、脫附探針分子或更換樣品。10. 波紋管更換方便。11.為滿足客戶的要求真空系統(tǒng)可做相應(yīng)改變。4、技術(shù)服務(wù)本設(shè)備交付使用驗(yàn)收后,終身提供耗件。5、驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)和方式提供的主要產(chǎn)品清單見附表1。a. 按技術(shù)協(xié)議加工完成后,甲方在乙方現(xiàn)場進(jìn)行單體驗(yàn)收;b. 全部設(shè)備加工、安裝,真空設(shè)備調(diào)試后,進(jìn)行真空度調(diào)試,容器真空度優(yōu)于1×10-3Pa;c. 由供方派專家就催化劑酸性測量進(jìn)行專項(xiàng)現(xiàn)場技術(shù)培訓(xùn);d. 由甲乙雙方出具技術(shù)服務(wù)項(xiàng)目驗(yàn)收證明。本合同交貨期為合同簽定并實(shí)質(zhì)履行后90 天。服務(wù)項(xiàng)目的保證期為驗(yàn)收合格后 12 個(gè)月。在保證期內(nèi)發(fā)現(xiàn)服務(wù)質(zhì)量缺陷的乙方應(yīng)當(dāng)負(fù)責(zé)返工或者采取補(bǔ)救措施。但因甲方使用、保管不當(dāng)引起問題除外。附表1 項(xiàng)目清單序號(hào) 設(shè)備名稱 型號(hào) 數(shù)量 備注1 高真空裝置 由我方負(fù)責(zé)加工、安裝和售后技術(shù)服務(wù)1.1 機(jī)械泵 1 1.2 玻璃四級(jí)擴(kuò)散泵 1 1.3 真空計(jì) 1 1.4 壓力規(guī)表頭 1 1.5 吸附阱、冷卻室、管道、真空工作架、玻璃節(jié)門、電控標(biāo)準(zhǔn)連接件等 2 測量系統(tǒng)及技術(shù) 2.1 石英樣品池 由我方專家負(fù)責(zé)加工并提供測量方法的技術(shù)服務(wù)2.2 溫控裝置 2.3 真空系統(tǒng)操作指南 如果有疑問垂詢010-62128921車曉玲
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