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本文目錄一覽

1，液相色譜法原理
2，什么是液相沉淀法
3，怎么用高效液相法測(cè)定雙氯芬酸鈉的濃度
4，求助用液相法分離光學(xué)異構(gòu)體
5，化學(xué)液相法和物理液相法的定義
6，介紹高效液相色譜法入門知識(shí)

1，液相色譜法原理

高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上，引用了氣相色譜的理論，在技術(shù)上，二、性質(zhì)及原理：高效液相色譜按其固定相的性質(zhì)可分為高效凝膠色譜、疏水性

液相色譜法原理

2，什么是液相沉淀法

液相沉淀法（濕化學(xué)沉淀法）是由液相進(jìn)行化學(xué)制取的最常用方法。把沉淀劑加入金屬鹽溶液中進(jìn)行沉淀處理。再將沉淀物加熱分解則可得到所需的產(chǎn)品。根據(jù)最終產(chǎn)物的性質(zhì)決定是否進(jìn)行熱分解處理。主要用于氧化物或復(fù)合氧化物超微粉體的制備及某些金屬超微粉體的制備。

什么是液相沉淀法

3，怎么用高效液相法測(cè)定雙氯芬酸鈉的濃度

首先確定樣品成分，獲取該成分的純品（對(duì)照品），將對(duì)照品溶液配制成與樣品成分濃度相當(dāng)?shù)臐舛龋ū热鐦悠窛舛仁?0mg/ml左右，對(duì)照品溶液就配制成10mg/ml）。對(duì)照品溶液和供試品溶液分別進(jìn)樣，進(jìn)行色譜分析，獲得對(duì)照品成分峰面積與供試品溶液峰

任務(wù)占坑

怎么用高效液相法測(cè)定雙氯芬酸鈉的濃度

4，求助用液相法分離光學(xué)異構(gòu)體

1、反相柱子：一般適用范圍比較大。分離極性比較小的物質(zhì)。極性強(qiáng)的物質(zhì)先出柱。 ODS就是C18柱子。 RP-8和RP-18分別是C18柱子和C8柱子。 C18柱子和C8柱子是柱子的碳鏈的長(zhǎng)度不一樣的。碳鏈增長(zhǎng)了,也增加了鍵合相的非極性作用的面積,對(duì)保留值和選擇性都有影響,隨烷基碳鏈的增長(zhǎng)對(duì)溶質(zhì)分離的選擇性也增強(qiáng)了.但是對(duì)單一或簡(jiǎn)單組分確實(shí)看不出太大區(qū)別。2、正相柱子：一般分離光學(xué)異構(gòu)體和反相柱子不能分離的極性比較大的物質(zhì)。 APS為NH2柱子另外diol 代表的是球形硅膠鄰二羥基丙基醇基柱，正相柱，極性強(qiáng)的物質(zhì)后出。硅膠柱子的特點(diǎn)是可分離異構(gòu)體，柱子的載樣量大，用于制備分離，不污染收集的流分了，缺點(diǎn)是分析應(yīng)用不方便，如流動(dòng)相的含水量應(yīng)該嚴(yán)格控制，再現(xiàn)性較差，需較長(zhǎng)的平衡時(shí)間，不適用于梯度洗脫。堿性化合物在氨基和二醇柱上的保留強(qiáng)，而偶極化合物在腈基柱子上的保留強(qiáng)。建議您看看色譜分析等專業(yè)書籍有幫助的。

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5，化學(xué)液相法和物理液相法的定義

液相法是通過溶液中沉淀，通常是使溶液通過加水分解或離子反應(yīng)生成沉淀物，如氫氧化物、草酸鹽、碳酸鹽、氧化物、氮化物等，將沉淀加熱分解后，可制成超微粉體材料。化學(xué)液相法就是使用化學(xué)合成的方法，通過溶液中反應(yīng)生成沉淀。物理液相法就是使用物理的手段而已。

一、化學(xué)液相法：1、使用化學(xué)合成的方法，通過溶液中反應(yīng)生成沉淀?；瘜W(xué)液相法是選擇一種或多種合適的可溶性金屬鹽類，按所制備的材料組成計(jì)量配制成溶液，使各元素呈離子或分子態(tài)，再選擇一種合適的沉淀劑或用水解使金屬離子均勻沉淀或結(jié)晶出來，最后將沉淀或結(jié)晶的脫水或者加熱分解而得到所需材料粉體。2、化學(xué)液相法包括沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法、水解法、電解法、氧化法、還原法。二、物理液相法：1、使用物理的手段生成沉淀。物理液相法是用蒸發(fā)、升華使金屬離子均勻沉淀或結(jié)晶出來，最后將沉淀或結(jié)晶的脫水或者加熱分解而得到所需材料粉體。2、物理液相法包括噴霧法、凍結(jié)干燥法。三、液相法是選擇一種或多種合適的可溶性金屬鹽類，按所制備的材料組成計(jì)量配制成溶液，使各元素呈離子或分子態(tài)，再選擇一種合適的沉淀劑或用蒸發(fā)、升華、水解等操作，使金屬離子均勻沉淀或結(jié)晶出來，最后將沉淀或結(jié)晶的脫水或者加熱分解而得到所需材料粉體。1、沉淀法：主要包括沉淀的生成和固液分離，其中沉淀的生成是該工藝的關(guān)鍵步驟。沉淀法又可分為直接沉淀法、共沉淀法和均相沉淀法。2、水熱法：通過在高溫高壓水中的化學(xué)反應(yīng)形成超細(xì)粉沉淀的方法。該方法可以大量獲得在通常得不到或難以得到的、粒徑從幾納米到幾百個(gè)納米的金屬氧化物、金屬?gòu)?fù)合氧化物陶瓷粉末。3、溶膠-凝膠法：利用金屬醇鹽的分解或聚合反應(yīng)制備金屬氧化物或金屬氫氧化物的均勻溶膠，再濃縮成透明凝膠，凝膠經(jīng)干燥和熱處理后可得到所需氧化物陶瓷粉體。4、水解法：通過將水加入金屬烴化物中來得到所需粉末。水解反應(yīng)的產(chǎn)物通常是氫氧化物、水合物等沉淀，通過水解脫水可以得到純度極高的陶瓷超細(xì)粉末。

你好！液相法是通過溶液中沉淀，通常是使溶液通過加水分解或離子反應(yīng)生成沉淀物，如氫氧化物、草酸鹽、碳酸鹽、氧化物、氮化物等，將沉淀加熱分解后，可制成超微粉體材料?；瘜W(xué)液相法就是使用化學(xué)合成的方法，通過溶液中反應(yīng)生成沉淀。物理液相法就是使用物理的手段而已。如有疑問，請(qǐng)追問。

6，介紹高效液相色譜法入門知識(shí)

樓主，您好。高效液相色譜法系采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。注入進(jìn)樣閥的供試品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，各成分在柱內(nèi)被分離，并依次進(jìn)入檢測(cè)器，由記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號(hào)。采用微柱液相色譜系統(tǒng)可以減少溶劑的消耗并達(dá)到快速分離之目的。高效液相色譜法的主要分離機(jī)制有吸附、分配、離子交換和排阻作用。 1．對(duì)儀器的一般要求所用的儀器為高效液相色譜儀。儀器應(yīng)定期檢定并符合有關(guān)規(guī)定。（1）色譜柱最常用的色譜柱填充劑為化學(xué)鍵合硅膠。反相色譜系統(tǒng)使用非極性填充劑，以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用，辛基硅烷鍵合硅膠和其他類型的硅烷鍵合硅膠（如氰基硅烷鍵合相和氨基硅烷鍵合相等）也有使用。正相色譜系統(tǒng)使用極性填充劑，常用的填充劑有硅膠等。離子交換填充劑用于離子交換色譜；凝膠或高分子微球等填充劑用于分子排阻色譜等；手性鍵合填充劑用于對(duì)映異構(gòu)體的拆分分析。填充劑的性能（如載體的形狀、粒徑、孔徑、表面積、鍵合基團(tuán)的表面覆蓋度、含碳量和鍵合類型等因素）以及色譜柱的填充，將直接影響待測(cè)物的保留行為和分離效果。孔徑在150？以下的填料適合于分析分子量小于2000的化合物，分子量大于2000的化合物則應(yīng)選擇孔徑在300？以上的填料。以硅膠為載體的鍵合固定相填充劑適用pH2～8的流動(dòng)相。當(dāng)pH大于8時(shí)，可使載體硅膠溶解；當(dāng)pH小于2時(shí)，與硅膠相連的化學(xué)鍵合相易水解脫落。當(dāng)色譜系統(tǒng)中需使用pH大于8的流動(dòng)相時(shí)，應(yīng)選用耐堿的填充劑，如采用高純硅膠為載體并具有高表面覆蓋度的鍵合硅膠、包覆聚合物填充劑、有機(jī)-無機(jī)雜化填充劑或非硅膠填充劑等；當(dāng)需使用pH小于2的流動(dòng)相時(shí)，應(yīng)選用耐酸的填充劑，如具有大體積側(cè)鏈能產(chǎn)生空間位阻保護(hù)作用的二異丙基或二異丁基取代十八烷基硅烷鍵合硅膠、有機(jī)-無機(jī)雜化填充劑等。（2）檢測(cè)器最常用的檢測(cè)器為紫外吸收檢測(cè)器，其他常見的檢測(cè)器有二極管陣列檢測(cè)器（DAD）、熒光檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器、電化學(xué)檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器等。紫外、二極管陣列、熒光、電化學(xué)檢測(cè)器為選擇性檢測(cè)器，其響應(yīng)值不僅與待測(cè)物的質(zhì)量有關(guān)，還與化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān)；示差折光檢測(cè)器和蒸發(fā)光散射檢測(cè)器為通用型檢測(cè)器，對(duì)所有的化合物結(jié)構(gòu)均有響應(yīng)；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器屬質(zhì)量型檢測(cè)器，對(duì)結(jié)構(gòu)類似的化合物，其響應(yīng)值幾乎僅與待測(cè)物的質(zhì)量有關(guān)；二極管陣列檢測(cè)器可以同時(shí)記錄待測(cè)物在規(guī)定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸收光譜，故可用于待測(cè)物的光譜管制和色譜峰純度的檢查。紫外、熒光、電化學(xué)和示差折光檢測(cè)器的響應(yīng)值與待測(cè)物的質(zhì)量呈線性關(guān)系，但蒸發(fā)光散射檢測(cè)器響應(yīng)值與待測(cè)物的質(zhì)量通常并不呈線性關(guān)系，必要時(shí)需對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換后進(jìn)行計(jì)算。不同的檢測(cè)器，對(duì)流動(dòng)相的要求不同。當(dāng)采用紫外檢測(cè)器時(shí)，所用流動(dòng)相應(yīng)至少符合紫外分光光度法（附錄ⅣA）項(xiàng)下對(duì)溶劑的要求；采用低波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)，還應(yīng)考慮有機(jī)相中有機(jī)溶劑的截止使用波長(zhǎng)，并選用色譜級(jí)有機(jī)溶劑。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器通常不允許使用含不揮發(fā)鹽組分的流動(dòng)相。（3）流動(dòng)相由于C18鏈在水相環(huán)境中不易保持伸展?fàn)顟B(tài)，故對(duì)于十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的反相色譜系統(tǒng)，流動(dòng)相中有機(jī)溶劑的比例通常不應(yīng)低于5％，否則C18鏈的隨機(jī)卷曲將導(dǎo)致組分保留值變化，造成色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定。正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類、流動(dòng)相組成、檢測(cè)器類型不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組成的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體的色譜系統(tǒng)并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。但對(duì)某些品種，必須用特定牌號(hào)的填充劑方能滿足分離要求，可在該品種項(xiàng)下注明。 2．系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜中最難分離物質(zhì)對(duì)或與其相關(guān)的物質(zhì)對(duì)的分離度和待測(cè)物響應(yīng)值的重復(fù)性是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的重要參數(shù)。按各品種項(xiàng)下要求對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用規(guī)定的對(duì)照品對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整，應(yīng)符合要求；或規(guī)定色譜條件下的最小理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子。（1）色譜柱的理論板數(shù)（n）在規(guī)定的色譜的條件下，注入供試品溶液或各品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間tR（以分鐘或長(zhǎng)度計(jì)，下同，但應(yīng)取相同單位）和半高峰寬（Wh/2），按n＝5.54（tR/Wh/2）2計(jì)算色譜柱的理論板數(shù)，如果測(cè)得理論板數(shù)低于各品種項(xiàng)下規(guī)定的最小理論板數(shù)，應(yīng)改變色譜柱的某些條件（如柱長(zhǎng)、載體性能、色譜柱充填的效果等），使理論板數(shù)符合要求。（2）分離度定量分析時(shí)，為便于準(zhǔn)確測(cè)量，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度。分離度（R）的計(jì)算公式為：式中tR2為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間； tR1為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間； W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.5。（3）重復(fù)性取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液，連續(xù)進(jìn)樣3～5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。也可按各品種校正因子測(cè)定項(xiàng)下，配制相當(dāng)于80%、100%和120%的對(duì)照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液，配成3種不同濃度的溶液，分別進(jìn)樣3次，計(jì)算平均校正因子。其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也應(yīng)不大于2.0%。（4）拖尾因子為保證測(cè)量精度，應(yīng)檢查待測(cè)峰的拖尾因子（T）是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定，或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子計(jì)算公式為：式中W0.05h為0.05峰高處的峰寬； d1為峰極大至峰前沿之間的距離。除另有規(guī)定外，峰高法定量時(shí)T應(yīng)在0.95～1.05之間。 3．測(cè)定法定量測(cè)定時(shí)，可根據(jù)供試品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，須采用峰面積法。（1）內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱（量）取對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液。取一定量注入儀器，記錄色譜圖。測(cè)量對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子：校正因子式中AS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高； AR為對(duì)照品的峰面積或峰高； CS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度； CR為對(duì)照品的濃度。再取各品種項(xiàng)下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量供試品（或其雜質(zhì)）峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算含量：含量式中AX為供試品（或其雜質(zhì)）峰面積或峰高； CX為供試品（或其雜質(zhì)）的濃度； A′S為供試品溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高； C′S為供試品溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度； f為校正因子。當(dāng)配制校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液和含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液時(shí)，CS=C′S，則配制內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液不必精密稱（量）取。（2）外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱（量）取對(duì)照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量對(duì)照品和供試品待測(cè)成分的峰面積（或峰高），按下式計(jì)算含量：含量式中各符號(hào)意義同上。由于微量注射器不易精確控制進(jìn)樣量，當(dāng)采用外標(biāo)法測(cè)定供試品中某雜質(zhì)或主成分含量時(shí)，以定量環(huán)或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣為好。（3）加校正因子的主成分自身對(duì)照法測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，可采用加校正因子的主成分自身對(duì)照法。在建立方法時(shí)，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱（量）取雜質(zhì)對(duì)照品和待測(cè)成分對(duì)照品各適量，配制測(cè)定雜質(zhì)校正因子的溶液，進(jìn)樣，記錄色譜圖，按上述（1）法計(jì)算雜質(zhì)的校正因子。此校正因子可直接載入各品種正文中，用于校正雜質(zhì)的實(shí)測(cè)面積。這些需作校正計(jì)算的雜質(zhì)，通常以主成分為參照采用相對(duì)保留時(shí)間定位，其數(shù)值一并載入各品種正文中。測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品稀釋成與雜質(zhì)限度相當(dāng)?shù)娜芤鹤鳛閷?duì)照溶液，進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度（以噪聲水平可接受為限）或進(jìn)樣量（以柱子不過載為限），使對(duì)照溶液中的主成分色譜峰高約達(dá)滿量程的10%～25%或其峰面積能準(zhǔn)確積分（通常含量低于0.5%的雜質(zhì)，峰面積的RSD應(yīng)小于10%；含量在0.5%～2%的雜質(zhì)，峰面積的RSD應(yīng)小于5%；含量大于2%的雜質(zhì)，峰面積的RSD應(yīng)小于2%）。然后，取供試品溶液和對(duì)照品溶液適量，分別進(jìn)樣，供試品溶液的記錄時(shí)間，除另有規(guī)定外，應(yīng)為主成分保留時(shí)間的2倍，測(cè)量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積，分別乘以相應(yīng)的校正因子后與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較，依法計(jì)算各雜質(zhì)含量。詳情請(qǐng)參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng) www.rmhot.com （4）不加校正因子的主成分自身對(duì)照法當(dāng)沒有雜質(zhì)對(duì)照品時(shí)，可采用不加校正因子的主成分自身對(duì)照法。同上述（3）法配制對(duì)照溶液并調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度后，取供試品溶液和對(duì)照溶液適量，分別進(jìn)樣，前者的記錄時(shí)間，除另有規(guī)定外，應(yīng)為主成分保留時(shí)間的2倍，測(cè)量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積并與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較，計(jì)算雜質(zhì)含量。若供試品所含的部分雜質(zhì)未與溶劑峰完全分離，則按規(guī)定先記錄供試品溶液的色譜圖Ⅰ，再記錄等體積純?nèi)軇┑纳V圖Ⅱ。色譜圖Ⅰ上雜質(zhì)峰的總面積（包括溶劑峰），減去色譜圖Ⅱ上的溶劑峰面積，即為總雜質(zhì)峰的校正面積。然后依法計(jì)算。（5）面積歸一化法由于峰面積歸一化法測(cè)定誤差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量。除另有規(guī)定外，一般不宜用于微量雜質(zhì)的檢查。方法是測(cè)量個(gè)雜質(zhì)峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計(jì)算各雜質(zhì)峰面積及其之和占總峰面積的百分率。求采納