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本文目錄一覽

1，液相色譜法原理
2，什么是液相沉淀法
3，怎么用高效液相法測定雙氯芬酸鈉的濃度
4，求助用液相法分離光學異構(gòu)體
5，化學液相法和物理液相法的定義
6，介紹高效液相色譜法入門知識

1，液相色譜法原理

高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎上，引用了氣相色譜的理論，在技術(shù)上，二、性質(zhì)及原理：高效液相色譜按其固定相的性質(zhì)可分為高效凝膠色譜、疏水性

液相色譜法原理

2，什么是液相沉淀法

液相沉淀法（濕化學沉淀法）是由液相進行化學制取的最常用方法。把沉淀劑加入金屬鹽溶液中進行沉淀處理。再將沉淀物加熱分解則可得到所需的產(chǎn)品。根據(jù)最終產(chǎn)物的性質(zhì)決定是否進行熱分解處理。主要用于氧化物或復合氧化物超微粉體的制備及某些金屬超微粉體的制備。

什么是液相沉淀法

3，怎么用高效液相法測定雙氯芬酸鈉的濃度

首先確定樣品成分，獲取該成分的純品（對照品），將對照品溶液配制成與樣品成分濃度相當?shù)臐舛龋ū热鐦悠窛舛仁?0mg/ml左右，對照品溶液就配制成10mg/ml）。對照品溶液和供試品溶液分別進樣，進行色譜分析，獲得對照品成分峰面積與供試品溶液峰

任務占坑

怎么用高效液相法測定雙氯芬酸鈉的濃度

4，求助用液相法分離光學異構(gòu)體

1、反相柱子：一般適用范圍比較大。分離極性比較小的物質(zhì)。極性強的物質(zhì)先出柱。 ODS就是C18柱子。 RP-8和RP-18分別是C18柱子和C8柱子。 C18柱子和C8柱子是柱子的碳鏈的長度不一樣的。碳鏈增長了,也增加了鍵合相的非極性作用的面積,對保留值和選擇性都有影響,隨烷基碳鏈的增長對溶質(zhì)分離的選擇性也增強了.但是對單一或簡單組分確實看不出太大區(qū)別。2、正相柱子：一般分離光學異構(gòu)體和反相柱子不能分離的極性比較大的物質(zhì)。 APS為NH2柱子另外diol 代表的是球形硅膠鄰二羥基丙基醇基柱，正相柱，極性強的物質(zhì)后出。硅膠柱子的特點是可分離異構(gòu)體，柱子的載樣量大，用于制備分離，不污染收集的流分了，缺點是分析應用不方便，如流動相的含水量應該嚴格控制，再現(xiàn)性較差，需較長的平衡時間，不適用于梯度洗脫。堿性化合物在氨基和二醇柱上的保留強，而偶極化合物在腈基柱子上的保留強。建議您看看色譜分析等專業(yè)書籍有幫助的。

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5，化學液相法和物理液相法的定義

液相法是通過溶液中沉淀，通常是使溶液通過加水分解或離子反應生成沉淀物，如氫氧化物、草酸鹽、碳酸鹽、氧化物、氮化物等，將沉淀加熱分解后，可制成超微粉體材料。化學液相法就是使用化學合成的方法，通過溶液中反應生成沉淀。物理液相法就是使用物理的手段而已。

一、化學液相法：1、使用化學合成的方法，通過溶液中反應生成沉淀。化學液相法是選擇一種或多種合適的可溶性金屬鹽類，按所制備的材料組成計量配制成溶液，使各元素呈離子或分子態(tài)，再選擇一種合適的沉淀劑或用水解使金屬離子均勻沉淀或結(jié)晶出來，最后將沉淀或結(jié)晶的脫水或者加熱分解而得到所需材料粉體。2、化學液相法包括沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法、水解法、電解法、氧化法、還原法。二、物理液相法：1、使用物理的手段生成沉淀。物理液相法是用蒸發(fā)、升華使金屬離子均勻沉淀或結(jié)晶出來，最后將沉淀或結(jié)晶的脫水或者加熱分解而得到所需材料粉體。2、物理液相法包括噴霧法、凍結(jié)干燥法。三、液相法是選擇一種或多種合適的可溶性金屬鹽類，按所制備的材料組成計量配制成溶液，使各元素呈離子或分子態(tài)，再選擇一種合適的沉淀劑或用蒸發(fā)、升華、水解等操作，使金屬離子均勻沉淀或結(jié)晶出來，最后將沉淀或結(jié)晶的脫水或者加熱分解而得到所需材料粉體。1、沉淀法：主要包括沉淀的生成和固液分離，其中沉淀的生成是該工藝的關(guān)鍵步驟。沉淀法又可分為直接沉淀法、共沉淀法和均相沉淀法。2、水熱法：通過在高溫高壓水中的化學反應形成超細粉沉淀的方法。該方法可以大量獲得在通常得不到或難以得到的、粒徑從幾納米到幾百個納米的金屬氧化物、金屬復合氧化物陶瓷粉末。3、溶膠-凝膠法：利用金屬醇鹽的分解或聚合反應制備金屬氧化物或金屬氫氧化物的均勻溶膠，再濃縮成透明凝膠，凝膠經(jīng)干燥和熱處理后可得到所需氧化物陶瓷粉體。4、水解法：通過將水加入金屬烴化物中來得到所需粉末。水解反應的產(chǎn)物通常是氫氧化物、水合物等沉淀，通過水解脫水可以得到純度極高的陶瓷超細粉末。

你好！液相法是通過溶液中沉淀，通常是使溶液通過加水分解或離子反應生成沉淀物，如氫氧化物、草酸鹽、碳酸鹽、氧化物、氮化物等，將沉淀加熱分解后，可制成超微粉體材料?；瘜W液相法就是使用化學合成的方法，通過溶液中反應生成沉淀。物理液相法就是使用物理的手段而已。如有疑問，請追問。

6，介紹高效液相色譜法入門知識

樓主，您好。高效液相色譜法系采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。注入進樣閥的供試品，由流動相帶入柱內(nèi)，各成分在柱內(nèi)被分離，并依次進入檢測器，由記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號。采用微柱液相色譜系統(tǒng)可以減少溶劑的消耗并達到快速分離之目的。高效液相色譜法的主要分離機制有吸附、分配、離子交換和排阻作用。 1．對儀器的一般要求所用的儀器為高效液相色譜儀。儀器應定期檢定并符合有關(guān)規(guī)定。（1）色譜柱最常用的色譜柱填充劑為化學鍵合硅膠。反相色譜系統(tǒng)使用非極性填充劑，以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用，辛基硅烷鍵合硅膠和其他類型的硅烷鍵合硅膠（如氰基硅烷鍵合相和氨基硅烷鍵合相等）也有使用。正相色譜系統(tǒng)使用極性填充劑，常用的填充劑有硅膠等。離子交換填充劑用于離子交換色譜；凝膠或高分子微球等填充劑用于分子排阻色譜等；手性鍵合填充劑用于對映異構(gòu)體的拆分分析。填充劑的性能（如載體的形狀、粒徑、孔徑、表面積、鍵合基團的表面覆蓋度、含碳量和鍵合類型等因素）以及色譜柱的填充，將直接影響待測物的保留行為和分離效果?？讖皆?50？以下的填料適合于分析分子量小于2000的化合物，分子量大于2000的化合物則應選擇孔徑在300？以上的填料。以硅膠為載體的鍵合固定相填充劑適用pH2～8的流動相。當pH大于8時，可使載體硅膠溶解；當pH小于2時，與硅膠相連的化學鍵合相易水解脫落。當色譜系統(tǒng)中需使用pH大于8的流動相時，應選用耐堿的填充劑，如采用高純硅膠為載體并具有高表面覆蓋度的鍵合硅膠、包覆聚合物填充劑、有機-無機雜化填充劑或非硅膠填充劑等；當需使用pH小于2的流動相時，應選用耐酸的填充劑，如具有大體積側(cè)鏈能產(chǎn)生空間位阻保護作用的二異丙基或二異丁基取代十八烷基硅烷鍵合硅膠、有機-無機雜化填充劑等。（2）檢測器最常用的檢測器為紫外吸收檢測器，其他常見的檢測器有二極管陣列檢測器（DAD）、熒光檢測器、示差折光檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器、電化學檢測器和質(zhì)譜檢測器等。紫外、二極管陣列、熒光、電化學檢測器為選擇性檢測器，其響應值不僅與待測物的質(zhì)量有關(guān)，還與化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān)；示差折光檢測器和蒸發(fā)光散射檢測器為通用型檢測器，對所有的化合物結(jié)構(gòu)均有響應；蒸發(fā)光散射檢測器屬質(zhì)量型檢測器，對結(jié)構(gòu)類似的化合物，其響應值幾乎僅與待測物的質(zhì)量有關(guān)；二極管陣列檢測器可以同時記錄待測物在規(guī)定波長范圍內(nèi)的吸收光譜，故可用于待測物的光譜管制和色譜峰純度的檢查。紫外、熒光、電化學和示差折光檢測器的響應值與待測物的質(zhì)量呈線性關(guān)系，但蒸發(fā)光散射檢測器響應值與待測物的質(zhì)量通常并不呈線性關(guān)系，必要時需對響應值進行數(shù)學轉(zhuǎn)換后進行計算。不同的檢測器，對流動相的要求不同。當采用紫外檢測器時，所用流動相應至少符合紫外分光光度法（附錄ⅣA）項下對溶劑的要求；采用低波長檢測時，還應考慮有機相中有機溶劑的截止使用波長，并選用色譜級有機溶劑。蒸發(fā)光散射檢測器和質(zhì)譜檢測器通常不允許使用含不揮發(fā)鹽組分的流動相。（3）流動相由于C18鏈在水相環(huán)境中不易保持伸展狀態(tài)，故對于十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的反相色譜系統(tǒng)，流動相中有機溶劑的比例通常不應低于5％，否則C18鏈的隨機卷曲將導致組分保留值變化，造成色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定。正文中各品種項下規(guī)定的條件除固定相種類、流動相組成、檢測器類型不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組成的比例、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體的色譜系統(tǒng)并達到系統(tǒng)適用性試驗的要求。但對某些品種，必須用特定牌號的填充劑方能滿足分離要求，可在該品種項下注明。 2．系統(tǒng)適用性試驗色譜中最難分離物質(zhì)對或與其相關(guān)的物質(zhì)對的分離度和待測物響應值的重復性是系統(tǒng)適用性試驗的重要參數(shù)。按各品種項下要求對色譜系統(tǒng)進行適用性試驗，即用規(guī)定的對照品對色譜系統(tǒng)進行試驗和調(diào)整，應符合要求；或規(guī)定色譜條件下的最小理論板數(shù)、分離度、重復性和拖尾因子。（1）色譜柱的理論板數(shù)（n）在規(guī)定的色譜的條件下，注入供試品溶液或各品種項下規(guī)定的內(nèi)標物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內(nèi)標物質(zhì)峰的保留時間tR（以分鐘或長度計，下同，但應取相同單位）和半高峰寬（Wh/2），按n＝5.54（tR/Wh/2）2計算色譜柱的理論板數(shù)，如果測得理論板數(shù)低于各品種項下規(guī)定的最小理論板數(shù)，應改變色譜柱的某些條件（如柱長、載體性能、色譜柱充填的效果等），使理論板數(shù)符合要求。（2）分離度定量分析時，為便于準確測量，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標峰之間有較好的分離度。分離度（R）的計算公式為：式中tR2為相鄰兩峰中后一峰的保留時間； tR1為相鄰兩峰中前一峰的保留時間； W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。除另有規(guī)定外，分離度應大于1.5。（3）重復性取各品種項下的對照溶液，連續(xù)進樣3～5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標準偏差應不大于2.0%。也可按各品種校正因子測定項下，配制相當于80%、100%和120%的對照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標溶液，配成3種不同濃度的溶液，分別進樣3次，計算平均校正因子。其相對標準偏差也應不大于2.0%。（4）拖尾因子為保證測量精度，應檢查待測峰的拖尾因子（T）是否符合各品種項下的規(guī)定，或不同濃度進樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子計算公式為：式中W0.05h為0.05峰高處的峰寬； d1為峰極大至峰前沿之間的距離。除另有規(guī)定外，峰高法定量時T應在0.95～1.05之間。 3．測定法定量測定時，可根據(jù)供試品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但測定雜質(zhì)含量時，須采用峰面積法。（1）內(nèi)標法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量按各品種項下的規(guī)定，精密稱（量）取對照品和內(nèi)標物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測定用的對照溶液。取一定量注入儀器，記錄色譜圖。測量對照品和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計算校正因子：校正因子式中AS為內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高； AR為對照品的峰面積或峰高； CS為內(nèi)標物質(zhì)的濃度； CR為對照品的濃度。再取各品種項下含有內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測量供試品（或其雜質(zhì)）峰和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計算含量：含量式中AX為供試品（或其雜質(zhì)）峰面積或峰高； CX為供試品（或其雜質(zhì)）的濃度； A′S為供試品溶液中內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高； C′S為供試品溶液中內(nèi)標物質(zhì)的濃度； f為校正因子。當配制校正因子測定用的對照溶液和含有內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標物質(zhì)溶液時，CS=C′S，則配制內(nèi)標物質(zhì)溶液不必精密稱（量）取。（2）外標法測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量按各品種項下的規(guī)定，精密稱（量）取對照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測量對照品和供試品待測成分的峰面積（或峰高），按下式計算含量：含量式中各符號意義同上。由于微量注射器不易精確控制進樣量，當采用外標法測定供試品中某雜質(zhì)或主成分含量時，以定量環(huán)或自動進樣器進樣為好。（3）加校正因子的主成分自身對照法測定雜質(zhì)含量時，可采用加校正因子的主成分自身對照法。在建立方法時，按各品種項下的規(guī)定，精密稱（量）取雜質(zhì)對照品和待測成分對照品各適量，配制測定雜質(zhì)校正因子的溶液，進樣，記錄色譜圖，按上述（1）法計算雜質(zhì)的校正因子。此校正因子可直接載入各品種正文中，用于校正雜質(zhì)的實測面積。這些需作校正計算的雜質(zhì)，通常以主成分為參照采用相對保留時間定位，其數(shù)值一并載入各品種正文中。測定雜質(zhì)含量時，按各品種項下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品稀釋成與雜質(zhì)限度相當?shù)娜芤鹤鳛閷φ杖芤?，進樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度（以噪聲水平可接受為限）或進樣量（以柱子不過載為限），使對照溶液中的主成分色譜峰高約達滿量程的10%～25%或其峰面積能準確積分（通常含量低于0.5%的雜質(zhì)，峰面積的RSD應小于10%；含量在0.5%～2%的雜質(zhì)，峰面積的RSD應小于5%；含量大于2%的雜質(zhì)，峰面積的RSD應小于2%）。然后，取供試品溶液和對照品溶液適量，分別進樣，供試品溶液的記錄時間，除另有規(guī)定外，應為主成分保留時間的2倍，測量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積，分別乘以相應的校正因子后與對照溶液主成分的峰面積比較，依法計算各雜質(zhì)含量。詳情請參考國家標準物質(zhì)網(wǎng) www.rmhot.com （4）不加校正因子的主成分自身對照法當沒有雜質(zhì)對照品時，可采用不加校正因子的主成分自身對照法。同上述（3）法配制對照溶液并調(diào)節(jié)檢測靈敏度后，取供試品溶液和對照溶液適量，分別進樣，前者的記錄時間，除另有規(guī)定外，應為主成分保留時間的2倍，測量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積并與對照溶液主成分的峰面積比較，計算雜質(zhì)含量。若供試品所含的部分雜質(zhì)未與溶劑峰完全分離，則按規(guī)定先記錄供試品溶液的色譜圖Ⅰ，再記錄等體積純?nèi)軇┑纳V圖Ⅱ。色譜圖Ⅰ上雜質(zhì)峰的總面積（包括溶劑峰），減去色譜圖Ⅱ上的溶劑峰面積，即為總雜質(zhì)峰的校正面積。然后依法計算。（5）面積歸一化法由于峰面積歸一化法測定誤差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量。除另有規(guī)定外，一般不宜用于微量雜質(zhì)的檢查。方法是測量個雜質(zhì)峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計算各雜質(zhì)峰面積及其之和占總峰面積的百分率。求采納